Praktikum Destilasi

ABSTRAK

Distilasi merupakan pemisahan berdasarkan titik didih suatu senyawa volatile. Pemisahan berdasarkan prinsip komponen yang mempunyai titik didih yang rendah diuapkan merupakan proses yang umumnya sering digunakan pada tiap proses pabrik yang bertujuan untuk memurnikan suatu cairan. Pada percobaan ini distilasi dilakukan untuk menghilangkan kadar air dalam methanol dengan cara methanol diuapkan karena methanol mempunyai titik didih yang lebih rendah dari pada air. Proses ini dilakukan dengan suhu 90^oC yang diberikan pada campuran methanol 30 % sebanyak 250 ml sehingga selama 2 jam menghasilkan distilat sebanyak 58 ml.

Kata Kunci ; Distilasi dan Methanol

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Judul Praktikum : Distilasi

1.2 Tanggal Praktikum : 11 Juni 2012

1.3 Tujuan Praktikum :

1. Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluk (R) terhadap komposisi methanol dalam distilat selama waktu operasi lima menit

Dapat membuat laporan praktikum secara tertulis dengan baik dan benar.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Distilasi

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.

Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses distilasi pada sekitar abad ke-4.

Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan(721-815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar. Ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873).

Salah satu penerapan terpenting dari metode distilasi adalah pemisahan minyak mentah menjadi bagian-bagian untuk penggunaan khusus seperti untuk transportasi, pembangkit listrik, pemanas, dll. Udara didistilasi menjadi komponen-komponen seperti oksigen untuk penggunaan medis dan helium untuk pengisi balon. Distilasi juga telah digunakan sejak lama untuk pemekatan alkohol dengan penerapan panas terhadap larutan hasil fermentasi untuk menghasilkan minuman suling. (Wernen.1987)

2.1.2 Jenis – jenis Distilasi

Ada 4 jenis distilasi yang akan dibahas disini, yaitu distilasi sederhana, distilasi fraksionasi, distilasi uap, dan distilasi vakum. Selain itu ada pula distilasi ekstraktif dan distilasi azeotropic homogenous, distilasi dengan menggunakan garam berion, distilasi pressure-swing, serta distilasi reaktif.

1. Distilasi Sederhana

Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas^[4]. Distilasi ini dilakukan padatekanan atmosfer. Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol.

2. Distilasi Fraksionisasi

Fungsi distilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Distilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatil cairannya.

3. Distilasi Uap

Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 °C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya. Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air. Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan.

Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran dan mungkin ditambah juga dengan pemanasan Uap dari campuran akan naik ke atas menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke labu distilat.

4. Distilasi Vakum

Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C. Metode distilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem distilasi ini. (Wernen.1987)

2.3 Azeotrop

Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih komponen yang memiliki titik didih yang konstan. Azeotrop dapat menjadi gangguan yang menyebabkan hasil distilasi menjadi tidak maksimal. Komposisi dari azeotrope tetap konstan dalam pemberian atau penambahan tekanan. Akan tetapi ketika tekanan total berubah, kedua titik didih dan komposisi dari azeotrop berubah. Sebagai akibatnya, azeotrop bukanlah komponen tetap, yang komposisinya harus selalu konstan dalam interval suhu dan tekanan, tetapi lebih ke campuran yang dihasilkan dari saling memengaruhi dalam kekuatan intramolekuler dalam larutan.

Azeotrop dapat didistilasi dengan menggunakan tambahan pelarut tertentu, misalnya penambahan benzena atau toluena untuk memisahkan air. Air dan pelarut akan ditangkap oleh penangkap Dean-Stark. Air akan tetap tinggal di dasar penangkap dan pelarut akan kembali ke campuran dan memisahkan air lagi. Campuran azeotrop merupakan penyimpangan dari hukum Raoult.

2.4 Efektifitas Distilasi

Secara teori, hasil distilasi dapat mencapai 100% dengan cara menurunkan tekanan hingga 1/10 tekanan atmosfer. Dapat pula dengan menggunakan distilasi azeotrop yang menggunakan penambahan pelarut organik dan dua distilasi tambahan, dan dengan menggunakan penggunaan cornmeal yang dapat menyerap air baik dalam bentuk cair atau uap pada kolom terakhir. Namun, secara praktek tidak ada distilasi yang mencapai 100%. (Mc Cabe.1987)

2.5 Distilasi Skala Industri

Umumnya proses distilasi dalam skala industri dilakukan dalam menara, oleh karena itu unit proses dari distilasi ini sering disebut sebagai menara distilasi (MD). Menara distilasi biasanya berukuran 2-5 meter dalam diameter dan tinggi berkisar antara 6-15 meter. Masukan dari menara distilasi biasanya berupa cair jenuh, yaitu cairan yang dengan berkurang tekanan sedikit saja sudah akan terbentuk uap dan memiliki dua arus keluaran, arus yang diatas adalah arus yang lebih volatil (mudah menguap) dan arus bawah yang terdiri dari komponen berat. Menara distilasi terbagi dalam 2 jenis kategori besar;

1. Menara Distilasi tipe Stagewise, menara ini terdiri dari banyak piringan yang memungkinkan kesetimbangan terbagi-bagi dalam setiap piringannya, dan

2. Menara Distilasi tipe Continous, yang terdiri dari pengemasan dan kesetimbangan cair-gasnya terjadi di sepanjangkolom menara.

2.6 Methanol

Metanol merupakan senyawa volatile yang mempunyai titik didih 64.7 °C, 148.4 °F (337.8 K), juga dikenal sebagai metil alkohol, wood alcohol atau spiritus, adalah senyawa kimia dengan rumus kimia C H₃OH. Ia merupakan bentukalkohol paling sederhana. Pada "keadaan atmosfer" ia berbentuk cairan yang ringan, mudah menguap, tidak berwarna, mudah terbakar, dan beracun dengan bau yang khas (berbau lebih ringan daripada etanol). Ia digunakan sebagai bahan pendingin anti beku, pelarut, bahan bakar dan sebagai bahan additif bagi etanol industri.

Metanol diproduksi secara alami oleh metabolisme anaerobik oleh bakteri. Hasil proses tersebut adalah uap metanol (dalam jumlah kecil) di udara. Setelah beberapa hari, uap metanol tersebut akan teroksidasi oleh oksigen dengan bantuan sinar matahari menjadi karbon dioksida dan air.

Reaksi kimia metanol yang terbakar di udara dan membentuk karbon dioksida dan air adalah sebagai berikut:

2 CH₃OH + 3 O₂ → 2 CO₂ + 4 H₂O

Api dari metanol biasanya tidak berwarna. Oleh karena itu, kita harus berhati-hati bila berada dekat metanol yang terbakar untuk mencegah cedera akibat api yang tak terlihat. Karena sifatnya yang beracun, metanol sering digunakan sebagai bahan additif bagi pembuatan alkohol untuk penggunaan industri; Penambahan "racun" ini akan menghindarkan industri dari pajak yang dapat dikenakan karena etanol merupakan bahan utama untuk minuman keras (minuman beralkohol). Metanol kadang juga disebut sebagai wood alcohol karena ia dahulu merupakan produk samping dari distilasi kayu. Saat ini metanol dihasilkan melului proses multi tahap. Secara singkat, gas alam dan uap air dibakar dalam tungku untuk membentuk gas hidrogen dan karbon monoksida; kemudian, gas hidrogen dan karbon monoksida ini bereaksi dalam tekanan tinggi dengan bantuan katalis untuk menghasilkan metanol. Tahap pembentukannya adalah endotermik dan tahap sintesisnya adalah eksotermik.

BAB III

PELAKSANAAN PRAKTIKUM

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat – alat

· Gelas Ukur

· Labu Ukur

· Alat distilasi

· Picno Meter

· Neraca Analitik

3.1.2 Bahan – bahan

· Methanol 99%

· Aquades

3.2 Prosedur Kerja

A. Membuat Kurva Standar

1. Membuat larutan methanol 15% dalam air dengan volume total 50 ml. kemudian dihitung volume methanol absolute dalam air dengan persamaan:

2. Mengukur volume methanol absolute kemudian ditambahkan aquades

3. Menghitung densitas larutan 15% methanol

4. Menbuat larutan 25% dan 30% dengan cara yang sama

B. Membuat methanol 35% sebagai sampel yang akan didistilasi

1. Melakukan pengenceran dan didapat volume absolute methanol dan kemudian dicampurkan dengan aquades sampai volume campuran 250 ml

2. 250 ml methanol dihitung densitasnya

C. Tahap Operasi Destilasi

1. Mempersiapkan alat hingga siap dioperasikan

2. Umpan sampel yang telah dibuat dimasukkan kedalam labu didih

3. Air pemanas diatur sampai suhu 90^oC

4. Air pendingin sebagai condenser dialirkan

5. Saat air pemanas sudah mencapai 90^oC, alat dijalankan dengan timer 120 menit (2 jam)

6. Saat distilat terbentuk selama 2 jam, distilat dikeluarkan kemudian ditimbang dan dihitung volumenya hingga diketahui dan dicatat.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Konsentrasi (%)	Volume absolute (ml)	Densitas (gr/ml)	Berat Sampel (gr)	Xe
15 25 30	7.5 12.5 15.01	0.9358 0.9388 0.9396	23.95 23.47 23.49	0.0567 0.1900 0.2975

4.2 Pembahasan

Distilasi merupakan salah satu cara untuk memisahkan campuran cairan atas komponen – komponennya. Pada cara ini, campuran cairan yang terdiri dari 2 atau lebih komponen dipanaskan pada titik didihnya, sehingga sebagian cairan menguap. Prinsipnya adalah komponen yang memiliki cairan titik yang rendah akan menguap dan diembunkan kembali pada kondensor sehingga menjadi distilat. Pada percobaan ini, distilat adalah methanol, dikarenakan methanol mempunyai titik didih yang lebih rendah dari pada air..

Gambar 1. Grafik Xe Terhadap Densitas Methanol

Grafik diatas menunjukkan perubahan Xe seiring dengan meningkatnya densitas yang disebabkan variasi dari konsentrasi methanol atau jumlah volume methanol absolute dalam larutan. Semakin tinggi konsentrasi disebabkan karna banyaknya volume methanol absolute dalam air. Ini yang mnyebabkan grafik menunjukkan peningkatan Xe dengan kenaikan densitasnya.

Teknik distilasi yang diterapkan dalam prakteknya ini secara garis besar dapat dibagi manjadi 2 cara. Cara yang pertama adalah memproduksi uapa dengan memanaskan campuran yang akan dipisahkan, campuran yang akan diperoleh kemudian diembunkan tanpa mengembalikan cairan yang diperoleh ke ketetl pendidih. Pada cara yang kedua sebagian cairan yang diperoleh dikembalikan ke ketel dengan cara sedemikian rupa sehingga cairan yang kembali ini (refluk) bertemu secara intim dengan uap yang dihasilkan ketel yang akan diembunkan. Metode pertemuan cairan dengan uap ini sangat penting dan diberi nama reaktifikasi. Namun percobaan yang dilalkuakan ini teidak menggunakan refluk tetapi distilasi sederhana. Umumnya distilasi reaktifikasi hanya didapati pada pabrik dikarenakan membutuhkan alat proses yang kompleks.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Semakin besar methanol absolute yang dilarutkan dalam air maka semakin besar densitasnya

2. Waktu proses mempengaruhi hasil dari proses distilasi

3. Xe merupakan volume methanol dalam air, maka jika konsentrasi methanol besar itu bearti volume yang terdapat dalam larutan tersebut juga besar.

5.2 Saran

1. Sebaiknya proses distilasi dilakukan dengan waktu proses yang lama agar methanol yang didapat maksimal

2. Suhu pemanasan yang diberikan jangan sampai melewati cairan air atau titik didih air karena pada distilat nanti akan didapati banyaknya akadar air yang aikut menguap dan kemurnian methanol akan berkurang